Análise de Sílicas

RMN-MAS de 29Si (caracterização dos tipos de Si presentes)

 

 

1.             Condições de Aquisição:

Sonda: 7mm

Velocidade de rotação: 5000 Hz

Sequência de pulso: HPDEC (polarização direta, com desacoplamento de alta potência no canal do 1H)

Janela espectral: 50000 Hz

Número de acumulações: 256 (ou maior, em função do S/R)

Pulso de excitação: pi/2

D1: 60s

 

2.             Condições de Processamento:

2.1        Transformar o FID, após selecionar multiplicação exponencial (LB) de 50 Hz.

2.2               O sinal/ruído (S/R) adequado deve estar maior do que 150, medido a partir das alturas do maior sinal e do ruído em região que não apresente sinal. Caso o S/R esteja abaixo desse valor, aumentar NS e readquirir o espectro [lembrar que S/R=NS/(NS)1/2]

2.3          Acertar a fase manualmente.

2.4        Fazer a integração manual*, conforme as regiões indicadas na Tabela 1.

 

Tabela 1 - Áreas para integração dos sinais detectados no espectro de RMN-MAS de 29Si:

Região

(ppm)

sítio

assinalamento

-70 a -93,5

Q2

Si [(SiO)2(OH)2]

-93,5 a -104

Q3

Si [(SiO)3(OH)]

-104 a -130

Q4

Si [(SiO)4]

Referência: amostra de caulinita (desl.quim. -91,5 ppm)

 

Faixa para impressão: 0 a -200 ppm.

 

(*) as áreas dos diferentes tipos de Si também podem ser obtidas a partir da deconvolução do espectro, utilizando-se o programa DMFit disponível na internet:

http://nmr.cemhti.cnrs-orleans.fr/Default.aspx
 
 
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