Análise de Sílica – SBA15

 Caracterização quantitativa dos tipos de Si presentes por RMN-MAS de ²⁹Si

1.             Condições de Aquisição:

Sonda: 7mm

Velocidade de rotação: 5000 Hz

Sequência de pulso: HPDEC (polarização direta, com desacoplamento de alta potência no canal de ¹H)

Janela espectral: 50000 Hz

Número de acumulações: 256 (ou maior, em função do S/R)

Pulso de excitação: pi/2

D1: 60s

2.             Condições de Processamento:

2.1        Transformar o FID, após selecionar multiplicação exponencial (LB) de 50 Hz.

2.2       O sinal/ruído (S/R) adequado deve estar maior do que 150, medido a partir das alturas do maior sinal e do ruído em região que não apresente sinal. Caso o S/R esteja abaixo desse valor, aumentar NS e readquirir o espectro [lembrar que S/R = NS/(NS)^1/2]

2.3          Acertar a fase manualmente.

2.4        Fazer a integração manual*, conforme as regiões indicadas na Tabela 1.

Tabela 1 - Áreas para integração dos sinais detectados no espectro de RMN-MAS de ²⁹Si:

 Referência secundária (externa): amostra de caulinita (desl. quimico -91,5 ppm, em relação ao TMS 0,0 ppm).

Faixa para impressão: 0 a -200 ppm.

(*) as áreas dos diferentes tipos de Si também podem ser obtidas a partir da deconvolução do espectro, utilizando-se o programa DMFit disponível na web:

http://nmr.cemhti.cnrs-orleans.fr/Default.aspx

Ref.: Barros, S.D.T.; Coelho, A.V.; Lachter, E.R.; San Gil, R.A.S.; Dahmouche, K.; Pais da Silva, M.I.; Souza, A.L.F. Renewable Energy 50 (2013) 585-589.