Caracterização Quantitativa dos tipos
de Si presentes por RMN-MAS de 29Si
1.Condições
de Aquisição:
Sonda: 7mm
Velocidade de rotação: 5000 Hz
Sequência de pulso: HPDEC (polarização direta, com desacoplamento de alta potência no canal de 1H)
Janela espectral: 50000 Hz
Número de acumulações: 256 (ou maior, em função do S/R obtido)
Pulso de excitação: pi/2
D1: 60s
2.Condições
de Processamento:
2.1Transformar o FID, após selecionar
multiplicação exponencial (LB) de 50 Hz.
2.2O
sinal/ruído (S/R) adequado deve estar maior do que 150, medido a partir das
alturas do maior sinal e do ruído em região que não apresente sinal. Caso
o S/R esteja abaixo desse valor, aumentar NS e readquirir o espectro [lembrar
que S/R=NS/(NS)1/2]
2.3Acertar a fase manualmente.
2.4 Fazer
a integração manual*, conforme as regiões indicadas na Tabela 1.
Tabela
1 - Áreas para integração dos sinais detectados no espectro de RMN-MAS de 29Si:
Região
(ppm)
sítio
assinalamento
-80
a -95
Q2
Si [(SiO)2(OH)2]
-95
a -105,5
Q3
Si [(SiO)3(OH)]
-105,5
a -130
Q4
Si [(SiO)4]
Faixa
para impressão: 0 a -200 ppm.
(*) as áreas dos
diferentes tipos de Si também podem ser obtidas a partir da deconvolução do
espectro, utilizando-se o programa DMFit disponível na internet:
http://nmr.cemhti.cnrs-orleans.fr/Default.aspx
Ref.: Han-Jun
Cho, H.J.; Kwon, H.M.; Tharun, J.; Park, D.W. Journal of Industrial and
Engineering Chemistry 16 (2010) 679-683.