Análise de Materiais Híbridos a partir de MCM-41

 

Caracterização dos tipos de Si presentes por RMN-CPMAS de 29Si

 

 

1.             Condições de Aquisição:

Sonda: 7mm

Velocidade de rotação: 5000 Hz

Sequência de pulso: CPMAS (polarização cruzada e rotação em torno do ângulo mágico)

Janela espectral: 50000 Hz

Número de acumulações: 2048 (ou maior, em função do S/R)

Tempo de contato: 4000 µs

D1: 4s

 

2.             Condições de Processamento:

2.1        Transformar o FID, após selecionar multiplicação exponencial (LB) de 50 Hz.

2.2               O sinal/ruído (S/R) adequado deve estar maior do que 150, medido a partir das alturas do maior sinal e do ruído em região que não apresente sinal. Caso o S/R esteja abaixo desse valor, aumentar NS e readquirir o espectro [lembrar que S/R=NS/(NS)1/2]

2.3          Acertar a fase manualmente.

2.4          Faixa para impressão: 0 a -200 ppm

 

 

Faixas de observação dos diferentes sinais que podem estar presentes em materiais híbridos orgânico-inorgânico de sílicas do tipo MCM-41, detectados no espectro de RMN-CPMAS de 29Si:

 

Região

(ppm)

sítio

assinalamento

-45 a -62

T2

Si-C [(SiO)2(OH)]

-62 a -70

T3

Si-C [(SiO)3]

-80 a -95

Q2

Si [(SiO)2(OH)2]

-95 a -105,5

Q3

Si [(SiO)3(OH)]

-105,5 a -130

Q4

Si [(SiO)4]

                                           ref.: caulinita (-91,5ppm)

 

Ref.: Lima, A.L.; Mbengue, A.; San Gil, R.A.S.; Ronconi, C.M.; Mota, C.J.A. Catalysis Today 226 (2014) 210-216
 
 
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